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            卡爾菲休庫侖法水份測定儀安裝方法 測量操作步驟與注意事項

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            時間:2023-06-25 11:14:53

            卡爾菲休庫侖法水份測定儀安裝方法 測量操作步驟與注意事項

             

            安裝步驟:

            1. 將潔凈并且干燥的反應杯固定于主機的反應杯支架上,將攪拌珠輕放到反應杯內。

            2. 把庫侖電量法卡爾費休試劑倒入反應杯內至下方的刻度線,約100ml。

            3. 在電解電極的磨口上涂上硅脂裝入反應杯內(以下操作步驟中凡有磨口的地方均應涂上硅脂),然后用干燥的注射器抽取庫侖電量法卡爾費休試劑從電極上方磨口處加入,直至電極內外液位相平,裝入干燥管并蓋上干燥管磨口塞。

            4. 將測量電極,進樣塞,干燥管,和磨口塞分別裝入反應杯上,測量電極的鉑針和電解電極的鉑網均應在液位下方。

            5. 將測量電極的雙重屏蔽電纜接頭與儀器后面的測量電極插口相連接。

            6. 將電解電極的雙重屏蔽電纜接頭與儀器后面的電解電解插口相連接。

            7. 將電源線接頭接入儀器電源接口,電源線插頭接入220V電源插座。

            8. 打開儀器電源,顯示開機界面,按測定鍵進入測量界面,調節下方的上下箭頭增減攪拌速度,直至攪拌珠勻速轉動,轉動時保證杯內液體不要濺到液位上方的杯內壁為宜。

            9. 初次使用新鮮的庫侖電量法卡爾費休試劑含有過量的碘,顏色為深紅色,儀器左上方提示過碘狀態,然后用微量注射器抽取2050ul的純水從加樣口緩慢加入反應杯液面以下,直至反應杯內液體顏色變淡黃色,儀器左上方提示過水,含水量顯示值開始計數,停止加水,如果加入過多的水會導致電解平衡需要較長的時間。

            10. 如果新加入的卡爾費休試劑顏色顯示為淡黃色,表示試劑已經吸潮,儀器界面左上方不會顯示過碘,而是顯示過水,此時不需要加水,等待儀器電解至平衡,顯示正常狀態即可。

            11. 當儀器電解平衡后,界面的左上角顯示正常狀態,儀器則可正常使用。

            注意:1、鉑金電極較昂貴,且屬于易碎品,請用戶使用時注意保護!2、鉑金電極不屬于保修主機部件,損壞需要重新購買。3、經常轉動磨口玻璃,如果發現較緊,請及時涂抹硅脂,避免日后取不下磨口處的玻璃器件。4、安裝拆卸電極時,不要拉扯電極的連接線。

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            空白電流自動扣除

             

            空白電流的大小對測量精度有較大影響。本儀器具有自動測量空白電流和空白電流自動扣除功能。開機進入平衡狀態后運行 2 分鐘以上儀器便完成空白電流的自動扣除工作即可使用。

             

            在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,則空白電流應盡可能小。本底電解電流顯示數值大于零且穩定,界面顯示準備好滴定,可以進樣此時按一下進樣鍵,一段時間后,蜂鳴器響,含水顯示仍然顯示為零或小于范圍數值。此時,也可以進行測定。

             

            如果電解速率顯示大于 0.5μg/s,說明電解池干燥不充分。出現這種情況s-先要考慮滴定池內壁上吸附有水分。這時,應關閉電源開關,從儀器上取下滴定池,慢慢傾斜轉動搖晃,使池內壁上的水分吸收到電解液中,然后把池子放回原位,重新接通電源開關,繼續進行滴定,這一步驟可反復進行幾次。通過以上操作,空白電流一般情況下會降低到蕞小。如果空白電流仍然不降低,可能是受到來自大氣中的水分浸入所影響或者是陶瓷濾板吸附水分所致。此時應做以下檢查:

            1)滴定池的磨口接合面密封情況是否良好,觀察真空脂涂抹的是否均勻;

            2)干燥用變色硅膠是否失效,干燥管內是否有試劑;如硅膠已經變為淺藍或變紅應立即更換;

            3)陰極室的清洗和干燥效果是否良好;

            4)樣品注入口是否密封完好,硅膠墊上的針孔是否因長期使用變得過大而嚴重漏氣;(5)陰極液面是否平行或高出陽極液面;


            測量操作步驟

            開機,儀器顯示開機界面,點擊測量鍵,儀器進入測量界面,攪拌珠開始攪拌,如果反應杯內含水,儀器狀態顯示過水,自動開始電解。

            用‘↑’、‘↓’按鍵調整攪拌器攪拌速度,使反應杯的電解液形成漩渦,但不能濺到池壁上,此時,如果狀態顯示過碘并提示:請注入適量純水。用50ul的進樣器抽取一定量的純水(新試劑大約需要注入20-50ul純水)通過進樣旋塞緩慢注入到試劑中。試劑的顏色由深褐色慢慢變為淺黃色,直到狀態變為過水。此時顯示屏開始計數。此時取出進樣器,等待儀器自動調整平衡。儀器狀態顯示正常,即達到平衡狀態。


            樣品中水分的測定方法  

            樣品的進樣量請參考下表

                    

                     

            100

            10毫克

            50

            20 毫克~10 毫克

            10

            100毫克~10 毫克

            1

            1克~10 毫克

            0.1

            10克~10 毫克 

            0.01

            20克~100 毫克

            0.001

            20克~1         

            0.0001

            20克~10       

             

            對于液體樣品中水分測定,s-先經過充分干燥的將帶針頭的 1ml 進樣器(可根據被測樣品的不同選擇其它容量的進樣器),用被測樣品沖洗 4-5 次,然后抽入一定量的樣品,為進樣做好準備。接著按一下開始進樣鍵。然后將樣品通過進樣旋塞注入到陽極室電解液中,注意針尖不宜插入液面(特別是含水大的樣品),但注完樣后針尖可瞬間接觸液面洗去針尖殘留樣品,并避免與滴定池內壁或電極接觸,注入后等到延時結束電解自動開始,電解到終點,儀器顯示測量結果并自動計算水分的濃度值。


            儀器的標定

            當儀器達到初始平衡點而且比較穩定時,可用純水進行標定。標定方式如下:

            (1) 0.5 微升微量進樣器抽取 0.1 微升的蒸餾水,為注樣做好準備。

            (2) 按一下“開始進樣”鍵延時開始。

            (3) 在延時結束前把蒸餾水通過進樣旋塞注入到陽極室,針尖必須插入到電解液中,并避免與滴定池內壁或電極接觸,延時結束后滴定會自動開始。

            (4) 蜂鳴器響,儀器到達終點,其顯示結果應為 100 微克±10 微克水(含進樣誤  差),一般標定 2~3 次,顯示數字若在誤差范圍內就可以進行樣品的測定。


            儀器使用注意事項

            1. 如果電解值比較高或測量值不穩定,則是滴定池壁上附有水分。這時可按返回鍵返回開機界面,把反應杯取下,緩慢地使其傾斜旋轉,以便使池壁上的水分被吸收,然后再把反應杯放好再按下測定鍵,進入測定界面繼續電解。這一步驟可反復進行幾次,電解數值會降到比較低,測量值信號穩定即可進行試驗。

            2. 通過以上操作,如果電解值仍然不能降低,可能是受到來自大氣中的水分侵入所影響,或者是電解電極中的陶瓷濾板吸附水分所致。此時應檢查反應杯的磨口結合面密封情況,硅膠干燥劑是否失效、進樣旋塞中的硅橡膠墊的孔是否過大,更換必要的耗材。

            3. 在測量樣品中水分的含量時,為了得到高精度的數據,我們希望空白電流越小越好。一般情況下,只要狀態提示為正常就可進行測定。當對測量精度有特殊要求或被測樣品中含水量較少時,應當盡量使電解數值比較低并且穩定,測量數值比較穩定,這樣對測定低含量的樣品有利。

            4.  通過調整測量界面的電解速度以及儀器設置中的平衡點,也可使電解數值比較低并且穩定,測量數值比較穩定。

            儀器保養注意事項

            1.設備表面污漬:水份測試過程中使用的溶劑及卡爾費休試劑多數會對人體和設備表面產生損害.應避免溶液對人體和設備的傷害。盡管設備本身噴涂了防腐漆,但并不對所有溶劑免疫;使用過程中溶液灑在儀器表面在所難免,應立即用軟紙或棉布吸附擦干,如果時間稍長,液體干涸后,留下斑跡,可使用甲醇,丙酮等有機溶劑沾濕軟紙或棉布,輕輕擦拭即可除去。但較長時間后,試劑與設備表面油漆反應混合后,將無法去除。

            2.儀器連續多次使用后,會使反應杯中的溶液顏色變深,這是測量電極純化導致。此時需要用重鉻酸鉀清洗液清洗電極,一般建議浸泡時間為10-20s即可。


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