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            環氧乙烷殘留量分析方法,氣相色譜儀頂空進樣器簡易操作規程

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            時間:2023-08-16 15:53:36

            環氧乙烷殘留量分析方法,氣相色譜儀頂空進樣器簡易操作規程

             

            適用范圍:經環氧乙烷滅菌的產品經解析后的環氧乙烷殘留量檢測

            檢測依據:GB/T 16886.7-2000和GB/T 14233.1-2008

            使用儀器:

            儀器名稱

            型號

            備注

            氣相色譜儀

            GC-218A; GC-216A 

            FID檢測器

            氮氫空一體機



            毛細色譜柱

            30m*0.32*1.4


            頂空進樣器

            /


            頂空進樣瓶

            20ml


            硅膠封口墊


            聚四氟乙烯膜

            一次性注射器

            1ml


            分析天平

            /

            精度0.1mg

            容量瓶

            50ml/100ml


            操作過程:

            樣品處理:將產品透析包裝打開,選取易于拆卸、剪取及不易于環氧乙烷解析處的部位,剪取1.0g樣品2份,放入20ml頂空進樣瓶,加純水5ml,密封,1份放入37℃±1℃中浸提1小時;另1份樣品放入-20℃冰箱中保存,備用。

            標準品制備:【可以外購】

            2.1標準品儲備液制備:取50ml容量瓶,內部裝入20~30ml純化水,稱量。吸取0.1ml環氧乙烷純品加入容量瓶中,稱量,加純化水至刻度處搖勻,4℃以下保存。根據兩次的重量差得出加入環氧乙烷純品的重量,除以50ml,計算出儲備液濃度。

            2.2標準品工作液制備:吸取標準儲備液1ml,加入裝有一定量純水的100ml容量瓶中,用純水補至刻度處。計算工作液濃度。

            2.3實驗用標準品制備:將工作液在1~10ug/ml的范圍內梯度稀釋為6個標準濃度,密封,備用。

            氣相色譜操作:

            3.1將氮氫空一體機打開電源,將右側氮氣放氣閥打開至少30min,閉合使氮氣和氫氣氣壓恢復至0.4MPa。

            3.2將氣體凈化閥打開。

            3.3打開氣相色譜儀電源和工作站軟件,待氣壓和流速平衡后,點火,觀察基線變化及FID檢測口是否產生蒸汽。

            3.4參數設定:

            參數

            設定值

            進樣口溫度

            140

            柱溫箱溫度

            100

            FID檢測器溫度

            160

            柱前壓

            0.1

            3.5將樣品與實驗用標準品放置于60℃±1℃頂空進樣器中,平衡40min。按下按下頂空上的《運行》鍵開始測試。

             

            3.6頂空進樣器實驗條件:

            樣品爐溫度:60℃     傳輸管路溫度:120℃     平衡時間:45min

            頂空時間:50s        進樣時間:15s           清洗時間:1min

            3.7、頂空進樣器 操作步驟:

            1、打開頂空進樣器電源。

            2、一般情況下,當氣相色譜儀為穩壓閥時頂空進樣器采用加壓進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩流閥時頂空進樣器采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。

            3、將進樣針扎進色譜進樣口中。

            4、當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩定后開始進樣。(注意:調節壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)

            5、頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。

            6、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。

            7、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出來。

            8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。

            9、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。

            10、做重復性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。


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